东华理工大学 2017 年硕士生入学考试初试试题分析化学(含仪器分析.pdf
注意:答案请做在答题纸上,做在试卷上无效第1页,共2页东 华 理 工 大 学 2017 年 硕 士 生 入 学 考 试 初 试 试 题科目代码:812 ;科目名称:分析化学(含仪器分析);(A卷)适用专业(领域)名称:070300化学一、简答题:(共6小题,共60分)1.将下列数据修约为两位有效数字:4.149、1.352、6.3612、22.5101、25.5、14.5。(6分)2.下列情况各引起什么误差,如果是系统误差,如何消除?(12分)(1)称量试样时吸收了水分;(2)试剂中含有微量被测组分;(3)重量法测量SiO2时,试样中硅酸沉淀不完全;(4)称量开始时天平零点未调;(5)滴定管读数时,最后一位估计不准;(6)用NaOH滴定HAc,选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入。3.什么是标准曲线与线性范围?方法的灵敏度、精密度、准确度和检出限又是什么?(10分)4.从多组分HPLC图的色谱峰流出曲线可以得到哪些信息?(10分)5.关于原子吸收与原子荧光光谱法,下列说法正确与否?为什么?(12分)(1)原子化温度越高,基态气态原子密度越大;(2)空心阴极灯工作电流越大,光源辐射的强度越大,测定的灵敏度越高;(3)原子吸收分光光度计用调制光源可以消除荧光发射干扰;(4)原子荧光分光光度计可不用单色器;(5)采用标准加入法可以提高分析方法的灵敏度;(6)原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关,与激发光源的强度无关。6.用氟离子选择电极测定自来水中微量氟时,所加TISAB的组成及各成分的作用是什么?(10分)二、计算题:(共5小题,每小题10分,共50分)1.分析铜、锌、镁合金时,称取1.5000克合金溶解后定容为250.00mL,用移液管移取该溶液25.00mL两份,一份调节pH=6,以二甲酚橙为指示剂,用0.01000mol.L-1的EDTA标准溶液滴定,消耗37.30mL;另一份混合液调节pH=10,加入KCN掩蔽注意:答案请做在答题纸上,做在试卷上无效第2页,共2页铜和锌后,用该EDTA标准溶液滴定镁,用去4.10mL,接着加入甲醛以解蔽锌,继续用EDTA标准溶液滴定,消耗13.40mL,求合金中铜、锌、镁的百分含量。(MCu =63.55, MZn =65.39, MMg =24.31)2.某碱试样可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3或它们的混合物(其他杂质不影响测定)。称取试样0.4322克,以酚酞为指示剂,用0.1000mol.L-1的HCl标准溶液滴定至无色,用去20.70mL;接着加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至橙色,又消耗25.48mL。试分析试样的组成并求各组分的质量分数。(MNaOH=40.00,M 32CONa =106.0,M3NaHCO =84.01)。3.实验室有两瓶NaCl试剂,标签上未标明出厂批号,为了判断这两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异,某人用莫尔法对它们进行测定,1Cl结果如下:A瓶60.52,60.41,60.43,60.45B瓶60.15,60.15,60.05,60.08问置信度为90%时,两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异?(F表=9.28,t表=1.94)4.原子吸收分光光度计的单色器的倒线色散率为1.6nmmm1,欲测定Si251.61nm的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰,应采取什么措施?5.某螯合物的摩尔吸收系数为12000L/(molcm),若采用1.00cm的吸收池,欲把透射比读数限制在0.200至0.650之间,分析的浓度范围是多少?.三、问答题:(共2小题,每小题20分,共40分)1.欲测定下列物质,应优先选用哪一种原子光谱法,并说明理由:(1)血清中的Zn和Cd(Zn2 g.mL-1,Cd0.005 g.mL-1);(2)鱼肉中的Hg(5 g.mL-1);(3)水中的As(0.5 g.mL-1);(4)矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.0050.5%);(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-610-3)2.从分离原理、仪器构造及应用范围上比较气相色谱及液相色谱的异同点。为何还需要色质联用?