分析化学大纲一、前言分析化学是研究物质的化学组成和分析方法的科学。其任务是：鉴定物质的化学组成（或成分） ，测定各组分的相对含量及确定物质的化学结构。内容分为两部分：第一部分为化学分析，主要讲授经典化学分析的内容及部分电化学分析法。第二部分为仪器分析，主要讲授色谱分析和光谱分析。要求学生掌握化学分析和仪器分析的基本知识，基本理论和基本操作技术。熟悉定性定量分析方法，了解各类分析方法所使用的仪器。培养耐心细致、一丝不苟的科学作风和较强的实验操作能力，为从事各专业工作打下良好的理论基础和扎实的实验技术基础。二、内容与要求第一部分 化学分析第一章 绪论 基本内容 分析化学的任务与作用，分析化学方法的分类（定性、定量分析，结构分析；无机与有机分析；化学分析与仪器分析；常量、半微量、微量与超微量分析；例行分析与仲裁分析）分析化学的变革与进展（分析化学的变革；分析化学的活跃领域；化学计量学；联用技术；分析化学专家系统与智能化分析仪器） 。基本要求 了解分析化学的性质、任务、基本内容、发展趋势以及在药学有关各专业中的作用。第二章 误差和分析数据处理 基本内容 与误差有关的一些基本概念（绝对误差与相对误差、系统误差与偶然误差、准确度与精密度）误差的传递；提高分析结果准确度的方法；有效数字及运算法则；数据统计处理基本知识。基本要求 掌握误差产生的原因及减免方法，准确度和精密度的表示方法；测量误差对计算结果的影响。熟悉逸出值的舍弃、计算结果。了解系统检验的方法。第三章 滴定分析法概论 基本内容 滴定分析的特点及基本概念，滴定分析对化学反应的要求和滴定方式。标准溶液配制与标定，基准物质，标准溶液浓度和表示方法，滴定分析计算公式。基本要求 掌握滴定分析的特点及滴定分析对反应的要求，标准溶液的配制与标定，基准物质的条件，标准溶液浓度的表示方法和有关计算。第四章 酸碱滴定法 基本内容 水溶液中的酸碱平衡；质子论和酸碱概念（酸碱的定义、酸碱反应的实质、溶剂的质子自递反应、酸碱强度）溶液中酸碱组分的分布（酸的浓度和酸度、酸碱的分布系数、酸度对酸碱型体分布的影响） ；酸碱溶液的 pH 计算（质子条件、一元酸碱溶液的pH 计算、一元弱酸弱碱溶液的 pH 计算、多元弱酸弱碱的 pH 计算、两性物质溶液的 pH计算、缓冲溶液的 pH 计算） 。酸碱指示剂：指示剂变色原理、指示剂的变色范围、影响指示剂变色范围的因素、常用的酸碱指示剂和混合指示剂。滴定曲线及影响滴定突跃范围大小的因素：强酸强碱的滴定、强碱（酸）滴定弱酸（碱）及可行性判断、多元酸（碱）的滴定及可行性判断。滴定终点误差：标准溶液与基准物；应用与示例。基本要求 在理解酸碱质子理论和各种类型滴定曲线的基础上，掌握指示剂的选择原则，会处理简单酸碱平衡和各种溶液滴定 pH 计算，酸碱滴定条件的判断，滴定误差。熟悉各种类型的酸碱滴定方法。第五章 非水溶液中的酸碱滴定法 基本内容 非水滴定的基本原理：溶剂的性质（离解性、酸碱性、极性、均化效应与区分效应） ，溶剂的分类与选择，酸的滴定及应用示例，碱的滴定及应用示例。基本要求 掌握非水滴定法的基本原理，溶剂的三个性质，溶剂的两个效应，非水滴定溶剂的选择；以冰醋酸为溶剂、高氯酸为标准溶液滴定弱碱的原理和方法。了解甲醇钠为标准溶液滴定弱酸的原理和方法。第六章 配位滴定法 基本内容 络合滴定法对反应的基本要求。络合滴定法的基本原理；络合平衡原理及计算（络合物的稳定常数各级络合物浓度的计算，络合物的副反应系数的意义及计算，络合物的条件稳定常数的意义及计算，络合滴定曲线的计算及影响滴定突跃的因素，化学计算点 pM的计算及指示剂颜色转变点 pMt 的计算，滴定终点误差的计算）金属指示剂的作用原理及常用金属指示剂。滴定条件的选择（单一离子测定时滴定条件选择，混合离子分步测定时滴定条件选择） ，标准溶液，应用与示例。基本要求 掌握氧化还原滴定法的基本原理，重要的滴定反应，氧化还原反应进行程度的计算以及条件电位的概念和影响条件电位因素的有关计算；碘量法有关原理，溶液配制，指示剂选择，应用等；各种氧化还原滴定法的定量计算。了解其他氧化还原滴定法的原理、特点、应用等。第七章 氧化还原滴定法 基本内容 滴定分析法中氧化还原反应的特性，氧化还原滴定法的特点；条件电位的基本概念和影响条件电位因素的有关计算；氧化还原反应进行的程度和氧化还原反应进行速度；氧化还原滴定曲线的计算，三类氧化还原指示剂；碘量法的原理，两种标准溶液的配制和标定，确定滴定终点的方法及应用示例，其他氧化还原滴定法介绍。基本要求 掌握氧化还原滴定法的基本原理，重要的滴定反应，氧化还原反应进行程度的计算以及条件电位的概念和影响条件电位因素的有关计算；碘量法有关原理，溶液配制，指示剂选择，应用等；各种氧化还原滴定法的定量计算。了解其他氧化还原滴定法的原理、特点、应用等。第八章 沉淀滴定法和重量分析法 基本内容 沉淀滴定法应具备的条件；银量法的基本原理（滴定曲线，分步滴定）指示终点的方法（铬酸钾指示剂法的原理及条件，铁铵矾指示剂法的原理及条件，吸附指示剂法的原理及条件）应用与示例。挥发法（直接法与灼烧法、间接法与干燥法） ；萃取法（分配原理和萃取重量法的应用） ，沉淀法：沉淀的形成与沉淀的形态、沉淀完全的程度与影响因素、沉淀的纯净、沉淀的过滤、灼烧与干燥、称量形式与结果计算。基本要求 掌握银量法的三种指示剂终点的原理及条件。了解银量法的应用范围。掌握重量分析对沉淀的要求，影响沉淀纯度的因素，沉淀条件，沉淀的称量形式与结果的计算。第九章 电位法和永停滴定法 基本内容 电化学分析法概述，电位分析法的基本原理（相界电位与电极电位、化学电池、指示电极、参比电极、液接电位、可逆电极与可逆电池、盐桥及其作用、电极电位的测量） ；直接电位法（玻璃电极的有关原理，pH 测量原理与方法，测量误差与注意事项，离子选择性电极的类型及特点、测定方法） 。电位滴定法（确定电位滴定终点的方法） 。永停滴定法（测定原理、测定曲线类型、应用与示例） 。基本要求 掌握电位法的基本原理，测定 pH 值的原理和方法。电位滴定法的原理和确定终点的方法及应用，永停滴定法的原理和方法。了解离子选择电极的类型及应用。第二部分 仪器分析第十章 光谱分析法概论 基本内容 光谱分析法的理论基础（电磁辐射与电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用） ；光谱分析法的分类（光谱法与非光谱法、原子光谱与分子光谱、吸收光谱法与发射光谱法、摄谱法与分光光度法、质谱法）光谱分析仪器，光谱分析发展概况。基本要求 熟悉光谱分析法的理论基础。了解光谱分析法的分类及发展概况。第十一章 紫外可见分光光度法 基本内容 紫外可见分光光度法基本原理（ Lambertbeer 定律、偏离 Beer 定律的因素、吸光系数和吸收光谱、透光率测量误差） ，紫外一可见分光光度计的主要部件、光学性能与类型、定性与定量分析方法（定性鉴别与纯度鉴别、单组分样品的定量方法和多组分样品的定量方法）紫外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系简介（电子跃迁类型、发色团、长移、短移、增强和减弱，效应、吸收带、溶剂效应、各类光谱） 。基本要求 掌握紫外可见光分光光度法的基本原理，定性定量方法。了解紫外光谱与分子结构的关系。第十二章 荧光分析法 基本内容 荧光法的基本原理（荧光、磷光的发生过程，激发光谱与荧光光谱，分子结构与荧光的关系，影响荧光的外界因素）荧光定量分析，仪器与技术，应用与示例。基本要求 掌握荧光法的基本原理，定量方法。了解荧光仪器的基本部件、类型及应用。第十三章 红外分光光度法 基本内容 红外分光光度法的基本原理（振动能级与振动光谱、振动自由度和振动形式、基频峰与泛频峰、特征峰与相关峰、吸收峰的位置与强度）光谱解析方法与示例，红外分光光度计结构及制样。基本要求 掌握红外分光光度法的基本原理，简单光谱解析方法。熟悉一些有机化合物的典型光谱。了解红外分光光度计。第十四章 原子吸收分光光度法 基本内容 原子吸收分光光度法的基本原理（原子的量子能级和能级图、原子在各能级的分布、原子吸收线的形状、原子吸收值与原子浓度的关系）原子吸收分光光度计的主要部件，原子吸收分光光度计的类型，实验技术：样品处理、测定条件的选择、干扰及其抑制、灵敏度和检测限，定量分析方法。基本要求了解原子吸收分光光度法的基本原理、方法和应用。第十五章 核磁共振波谱法 基本内容 核磁共振波谱法的基本原理（原子核自旋、核磁矩、空间量子化、原子核的共振、进动、能级分裂、弛豫历程）化学位移（局部抗磁屏蔽效应、化学位移的定义、化学位移的影响因素、化学位移的计算）自旋偶合与自旋系统（自旋偶合与自旋分裂、自旋系统、命名原则、一级图谱、二级图谱简介）核磁共振氢谱的解析方法与示例。基本要求 掌握核磁共振波谱法的基本原理，一级光谱的特点和简单光谱的解析方法。第十六章 质谱法 基本内容 质谱仪及其工作原理，离子类型：分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子、其他离子，裂解方式：均裂、异裂、半均裂、 裂解与 裂解，分子式的测定：分子离子峰的确认、分子量的测定、确定分子式（同位素峰强比法、精密质量法）几类有机化合物的质谱：烃类、醛与酮类、酸与酯类，质谱解析的基本顺序。基本要求 掌握分子量和分子式的测定及分子结构推断方面的应用。熟悉质谱法的基本原理，离子的类型和特征质谱峰。第十七章 色谱分析法概论基本内容 色谱分析概述（定义、特点、分类，色谱法的基本原理（色谱过程、各类色谱法的分离机制、分配系数与保留行为的关系）色谱法的发展概况。基本要求 掌握一般色谱法的基本原理。熟悉色谱法分类。第十八章 平板色谱法 基本内容 薄层色谱的基本原理、操作与定性定量应用，薄层扫描法简介，纸色谱法的基本原理和实验方法、应用与实例。基本要求 掌握平板色谱法的基本原理及操作要点。第十九章 气相色谱法 基本内容 气相色谱法的基本理论（基本概念、塔板理论、Van Deemter 方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气一液色谱填充柱的制备）气一固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰） ，分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例。基本要求 掌握气相色谱法的基本理论，色谱柱与检测器，分离条件选择与定性定量方法。第二十章 高效液相色谱法 基本内容 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter 方程式在 HPLC 与 GC 中表现形式、Giddings 方程式简介） ，各类高效液相色谱法：液一固吸附色谱法、液一液分配色谱法、化学键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法） ，离子交换色谱法与离子色谱法，空间排斥色谱法，其它色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法） ，高效液相色谱、固定相、流动相、仪器装置、定性与定量分析方法。毛细管电泳法。基本要求 掌握高效液相色谱法的基本原理，各类高效液相色谱法分离条件的选择，定性定量方法。熟悉高效液相色谱仪的组成及应用。三、实验内容第一部分实验 题 目一 分析天平的称量练习和滴定分析基本操作二 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定和醋酸及混合酸的测定三 盐酸标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定和硼砂的测定四 EDTA 标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定和明矾及水的硬度测定五 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定及铜盐的测定六 重量分析法测定硫酸钠七 综合实验（学生自行设计实验方案）八 综合实验Na 2S2O3 标定和铜盐测定总计第二部分章 内 容一 用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定二 维生素 B12 吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定三 气相色谱仪的性能检查四 高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定五 硅胶（粘合板）的活度测定和磺胺类药物的分离与鉴定（薄层色谱法）六 双波长法测定苯甲酸钠和咖啡因混合溶液中苯甲酸钠和咖啡因的含量七 气相色谱分离条件的选择八 高效液相色谱内标对比法测定对-乙酰氨基酚九 紫外可见分光光度法测定水中铁的含量十 气相色谱程序升温分离复杂混合物十一 红外和核磁法示教总计